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微量天平的正确称量方法

点击: 次 时间:2019-09-20 17:16

        称重是实验中最常见的操作之一。当今的微量、半微量及分析天平(可读性为 0.1ug-0.1mg)已非常完善了,因此一般情况下称重过程无需在特殊的称重室内完成。 电子技术的进步大大简化了操作过程并明显缩短了称重时间。同样,天平的适应性也增强了,现在它甚至可被直接应用在生产现场。然而,这些进步同样对使用环境提出了一定要求。这些影响主要是指微量、半微量以及分析天平可以测量出的样品本身自然的物理变化,如缓慢的蒸发,水分吸收而引起的重量变化,或者磁力,静电作用而使样品和称盘受力等,而所有这些变化对天平反应出来的都是重量变化。本文旨在从以下几方面介绍正确使用微量、半微量及分析天平的方法并以此获得高质量的称重结果。

  天平的安放位置

  称重结果的精确性和可靠性与天平的安放位置有着紧密联系。因此,在决定分析天平的安放位置时应认真考虑如下几个因素:

  首先,应有天平专用的固定工作台,安放在房间角落的地上或固定于墙上(但不能同时采用两种方法以防止振动的同时传递),工作台在工作时不能倾斜,并应尽可能少地受到振荡,同时需要有抗磁性和抗静电保护装置。

  其次,工作室只能有一个出入口以防止空气对流对称量结果的影响,窗户也应越少越好以避免太阳光直射的危险;同时工作室防止振荡和振动的程度也应越高起越好

  第三,室温应尽可能保持稳定以防止温度漂移,应避免在辐射源附近称重。空气相对湿度应控制在45%-607%之间(建议对微量天平进行持续的监测从而在必要时修正变化)。

  第四,天平宜放在没有窗户的墙壁处称重以避免阳光道阂寸,照明装置也应与工作台保待一定距离以避免热量辐射的干扰。

  最后应注意空气对天平的影响,要避免在空调或带风扇的装置附近称重,要避免在增加热量(引起温度漂移)的辐射源附近称重,以防止强烈气流的影响,同时应避免在门旁称重。

  天平的操作方法

  微量、半微量和分析天平都属高精密度的测量仪器,掌握正确的操作方法将有助于快速获得可靠的称重结果。以下是天平操作的基本方法及注意事项:

  首先检查气泡是否在水平仪的中央,必要时调节调平螺丝直至天平水平。然后给天平校准。在首次操作天平之前,或天平的安放位置更换、天平经过调平、周围产生了明显的温度、湿度或气压变化时,都需要对天平进行校准。

  第三步,检查防风罩是否已关闭好,若关闭好,则可进行开机操作:不间断地给天平通电并使之处于开机状态,天平内部就能形成温度平衡;使用去皮杆门关闭天平,天平会因此处在备用方式中,而且内部电子线路仍被通电,这样可省略预热过程。

  第四,称重容器应尽可能小,并避免使用塑料称重容器,当空气湿度低30 -40%时不要使用玻璃名嘴苦,这样可避免静电作用。应使称重容器及其内部的样品与周围的温度保持一致,因为温度差异会导致气流并使称重容器和样品表面的潮湿膜发生变化。同时,不能直接用手把称重容器放人天平称重室内,否则会改变称重室和称重容器的温度及湿度。也会对称重过程产生反作用。

  第五,称重样品应放置在秤盘的中央以防止四角误差。对于微量和半微量天平,秤盘在长于30分种的称量停顿后需先行一次简短的加载(初始称重作用)。在称重过程完全结束后才能把称重样品从秤盘上移走,以免产生因称重样品引起的称重室温度和空气湿度变化。

  第六,在称重开始前应先检查一下显示器是否已处于零点状态.必要日弱需进行去皮使之回零以防止零点误差。然后调节自动稳定探测器直到满意为止,如果稳定探测器的标志暗去(=称重结果显示),则立即读取称重数值。

  第七,应保持称重室和秤盘清洁,称重时只能使用清洁的称重容器。

  对称重结果的物理影响因素

  如果重量显示不稳定、称重结果缓慢的增大或减小、或者更简单地说有错误的数值显示,这大都是由以下物理影响因素造成的:最常见的原因是:1.对称重样品不正确的传送2.天平不适当的安放位置3.称重样品和水份增加或丢失;4.称重样品和容器的静电现象;5.称重样品和容器的磁化。

  以下将一一列出这些影响因素,解释其成因并介绍可行的修正方法。

  首先,温度的影响将使称重样品的重量值显示朝一个方向频繁变化。这是因为:称重样品和周围环境之间存在一个温度差,此差异导致了沿称重容器流动的气流。空气沿着容器外侧流动产生一个向上作用力,这个力就导致称重结果产生错误,即样品称得的重量比实际要轻(动态浮力作用)。这个作用直到一个温度平衡形成以后才终止。

  包裹每一件样品的潮湿膜内部的变化都被动态浮力所隐藏。潮湿膜随温度而变化,即冷的物体显得重些,而热的物体则轻些。在使用微量天平进行差异称重时尤其应密切注视这种作用〔调控温度)。为避免温度的影响可采用如下修正方法:1.不用直接从干燥器或冰箱里取出的样品称重;2.保持称重样品同实验室或天平称重室具有相同温度;3.使用镊子夹取样品;4,不把手放人天平称重室;5.使用表面积小的样品容器。

  其次吸湿/蒸发作用将使称重样品的重量缓慢的增大或减小。重量增大是因为样品吸湿性较强,减小则是因被测量样品属易挥发物质,或是水份被蒸发。对于吸湿/蒸发的影响可采用如下修正方法:1.使用清洁于燥的称重容器并保持盘上不粘有灰尘、污染物及水滴;2.使用细颈容器;3.给容器上盖或上塞。

  第三,静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量,结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料(如大多数玻璃或塑料制的称重容器)都易被静电化。称重样品上的静电必须去除或加以屏障隔绝,有如下可行办法:t通过加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度。冬季时,在有暖气的房间里尤其需要注意这点(理想的相对空气湿度为45--60%);2.加以屏障隔绝静电力(把称重容器放在金属盛器内);3.使用能购买到的工业用

  抗静电枪,但它并非对所有材料都有效;4.给天平接地(然后秤盘接地)。

  第四,磁性的影响使称重样品的重量依赖于它在秤盘上的位置,称重结果的重复性很差。这是因为被称量样品已被磁化,它和铁相互吸引从而产生出多余力被天平误以为是加载。为防磁性影响可采用如下修正方法:1.如有可能,对铁制或铁合金磁性称重样品(铁、钢、镍等)进行脱磁;2、样品可放置在非磁性的支撑物上(如:大量杯、铝合金支架)以便加大与秤盘间的距离;3使用吊架:4.筛除磁力(把称重样品放在导磁合金制的盛器里)。

  第五.静态浮力的影响将使称重样品在空气中的重量与其它真空不同。称重样品周围的媒质是空气,而空气密度约为1.2kg/m3(取决于温度和气压),因此称重样品所受的浮力也为1.2kg/m3。为避免静态浮力的影响可采用如下修正方法1.在进行有高精度测量要求(主要指用微量天平进行)的称重时,显示的重量需经过相应的修正,因为在称取不同密度的样品时天平均采用密度为8.0g/cm3的校准砖码进行校准,所以会有浮力误差产生;2.如果称重过程不能在一天内完成(如:差异称重、比较称重).必须检测当天的气压、大气湿度及温度并让算出供修正的浮力数值。

  最后谈谈重力的影响。当称重在离地面10米处(如:在大楼的四楼)进行时,重量显示会变化。这是因为: 在测定物体的重量时天平还测量重力,即地球与称重样品间的吸引力。此力主要由物体所在处的海拔高度(距地球中心的距离)决定的。重物离地球中心的距离越远,作用于它的重力则越小,因此地球引力随距离的增大而减小。重物的位置离赤道越近,因地球转动引起的与地球引力方向相反的离心加速度则越大.而在赤道时则最小。重量的变化则基于重力的强弱。为克服重力对称量结果的影响,天平经移动后都需重新校准。



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