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比色皿的鉴别与配对

点击: 次 时间:2019-08-23 10:26

谈到实验中的紫外分光光度法,大家更多关注的是紫外分光光度计的仪器性能等等,而往往忽略了比色皿,但是您知道吗,小小的比色皿其实也有很多讲究,而且对实验结果的影响也很明显。
选择什么样的比色皿,玻璃还是石英?如果比色皿弄混了,如何鉴别?你知道什么样的色皿才可以配对吗?比色皿的正确清洗方式怎么样?甚至如何正确拿取?
上分5cm光度计比色皿架-4 拷贝
【比色皿常识】
比色皿( 又名吸收池,样品池) 用来装参比液、样品液。配套在光谱分析仪器上,如分光光度计,血线蛋白分析仪,粒度分析仪等,对物质进行定量、定性分析。比色皿的制造工艺有两种, 一种是粘合剂粘合而成, 另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形, 容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温恒温比色皿。
比色皿按照使用的波长范围分为可见光系列( 称玻璃比色皿) ,紫外可见光系列( 称石英比色皿) ,红外光系列( 称红外石英比色皿) 。紫外光度实验中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿,玻璃比色皿是用光学玻璃制成的比色皿,只能用于可见光区,适用于330 ~ 1000nm 波长范围;石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿,既适用于紫外光区,也可用于可见光区,适用于200~ 400nm 波长范围。
利用石英和玻璃比色皿在紫外光区和可见光区有无吸收的差异,在紫外光区时,由于玻璃比色皿强烈吸收紫外光,对实验数据和结果有影响,石英比色皿不吸收紫外光,不会影响数据,因此在紫外光区不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿; 而在可见光区,玻璃的影响非常小,可忽略,和石英比色皿一样均可以使用,但考虑到节约经济的因素,由于玻璃比色皿的价格远远低于石英比色皿,通常选择可见光区使用玻璃比色皿,紫外光区使用石英比色皿。
上分5cm光度计比色皿架-6 拷贝
【比色皿的鉴别】
方法一: 直观法
    通过视觉、听觉的不同感法观察和比较比色皿的外观及澄清程度来进行辨别。
( 1) 比色皿上通常会有字母标识,玻璃比色皿口沿处有“G”( Glass 玻璃) ,而石英比色皿口沿处有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。
( 2) 如果没有字母标识或者标识已磨损,可以在口沿处由上往下看,如果棱面发绿就是玻璃的,透明或发白就是石英的。更确切地说,普通玻璃的断口是浅绿的,硼酸玻璃的断口是泛白的,而石英的断面是透明的。
( 3) 可以听声辨别,石英敲击的声音比较清脆,玻璃器皿敲击时发出的声音发闷。
( 4) 石英比玻璃的硬度大,如果把两个比色皿对磨,石英比色皿磨损微小,而玻璃比色皿磨损比较大。
( 5) 可用白炽灯照射,透光度高的是玻璃比色皿,而石英比色皿里面应当稍浑浊。
    以上都是快速简单的鉴别方法,除非是光学专业人士,否则极易由于个人差异产生误差,一般情况只能作为权宜之法。并且现在的制备工艺精湛,无论是玻璃比色皿还是石英比色皿外观都是澄清透明,厚度、质量差别不大,因此仅通过这些感官的直观鉴别方法在是不可取的。
方法二: 机试法
使用紫外可见光分光光度计机试来鉴别玻璃、石英比色皿和配对比色皿。
现行国家检定规程规定石英比色皿在250nm下吸光度应小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 则为玻璃比色皿。
比色皿内不放置任何样品,以空气为介质,波长设置250nm,调零。将比色皿放置在样品道,吸光值小于0.07abs 的是石英的,反之是玻璃的。
上分5cm光度计比色皿架-8
【比色皿配对】
从使用者的角度来讲, 对UV-VISS 最关心的是仪器的稳定性和可靠性。所谓稳定性, 就是漂移小、重复性好。所谓可靠性, 就是光度准确度( PA ) 好, 故障率小, 出了故障能很快排除。但这里PA 是最重要的。研究表明: 影响UV-VISS 的PA 的因素很多, 但从仪器的角度讲, 最主要的是杂散光、噪声、基线平直度 和光谱带宽。但这只是指UV-VISS 仪器本身的因素。然而, 影响UV-VISS 的PA, 还有一个长期被人们忽视的、极其重要的因素, 这就是比色皿的不配对给UV-VISS 带来的分析测试误差。
现行的国家检定规程中规定配对的两只比色皿间差值不得超过±0.5%。因为在可见光区,玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用,所以可利用每对比色皿间的透光率直接进行比较。
使用4 对比色皿,在波长500nm 下,以空气和纯水为介质,使用透光率T 进行测量,将每组比色皿中的一只透射率调为100%,测量另外一只透光率,凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ,即可配对使用。
 



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